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名前:(S)-4-N-Boc-2-メチルピペラジン

カス:147081-29-6

アプリケーション: AMG-510 のような有機中間体の 1 つです。

S-2-メチルピペラジオンのワンステップ反応で得られる

D準備の詳細:

sxtrgj

反応ボトルに水 (500g、5w/w%) を加えます。-2-メチルピペラジン(100g、998.4mmol、1当量)を反応フラスコに撹拌しながら加える。HCl(36%水溶液、102.1g、1008mmol、1.01当量)およびメタノール(200g)を撹拌しながら反応フラスコに加える。boc2o (222g、1008mmol、1.01 当量) のメタノール (200g) 溶液を 15 ~ 25 ℃ で反応フラスコに滴下し、20 ~ 30 ℃ で 18 時間撹拌します。フラスコの内容物を 40 ~ 50 ℃ の真空下で蒸発乾固し、残留物を形成します。残渣に水(500g)を加え、混合物を1時間攪拌した。混合物を濾過し、集めた固体を水(50g)で洗浄した。水性濾液を酢酸エチル(500ml)で抽出する。抽出した水相を 30% Naoh で pH 12 以上に調整し、酢酸エチル (500ml) で 3 回抽出する。有機相をブライン(500g)で2回洗浄し、次いで無水Na 2 SO 4 で乾燥させた。乾燥した混合物を濾過し、集めた固体を酢酸エチル(100ml)で洗浄した。濾液を真空中50~60℃で濃縮乾固し、さらに高真空(5mmHg)で65~75℃で3時間濃縮して(s)-4-n-tertブトキシカルボニル-2-メチルピペラジンを得た。純度97.7%、含有率95.9%、収率76.4%であった。


投稿時間: 2022 年 6 月 27 日